热分析仪可以测试塑料那些性能？

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热分析仪可以测试塑料那些性能？

2023-03-06 10:50:37 来源：泰立

德国耐驰热分析仪测试塑料的各种性能变化

测试聚合物在熔融、结晶、玻璃化转变、氧化等过程中的热效应与比热变化效应聚；热扩散系数和导热系数、热膨胀系数；塑料薄膜的热膨胀或收缩过程、弹性模量以及粘弹行为；老化、蠕变和松弛信息。

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聚醚酰亚胺的玻璃化转变

聚醚酰亚胺是一种芳香族无定型的热塑性材料，其结构中既有醚链段又含有酰亚胺基团。它具有很好的耐火性和热稳定性，也有很好的耐化学腐蚀性，还是一种很好的绝缘材料，具有极低的产烟量。它通常被用作耐热产品，如用于微波炉内胆和电路板。图中显示，样品在225.2°C（中点）有一个吸热台阶，此为样品的玻璃化转变过程，整个过程中的比热变化为0.21J/g*K。另外，样品在整个测试温度范围内，随着温度的升高，样品比热升高导致热流值逐渐增大。

聚丙烯动态 OIT分析

聚丙烯（PP）是一种热塑性高分子，具有很广的应用范围，可以应用在食品包装、纺织品、实验室设备、汽车零部件和聚合物卡片等领域。聚丙烯具有很好的耐酸和耐碱性，可以耐受多种化学试剂的腐蚀。样品分别使用DSC和TG进行测试，DSC曲线上其熔融峰值温度为166°C，O.I.T.氧化起始点温度为222.9°C。TG曲线中，通过C-DTA信号也可以得出熔融和氧化起始点温度，图中可以看出与DSC测得的温度吻合很好。

聚苯乙烯热裂解分析

聚苯乙烯是有苯乙烯单体聚合而成的高分子，苯乙烯单体是石油冶炼中的一种液态烃产物。纯的固态聚苯乙烯是一种无色、柔韧性有限的硬塑料，它可以膨胀变为泡沫材料用于咖啡杯或外带食品包装容器，EPS（聚苯乙烯泡沫）也用于包装或保温材料。样品在热解前，温度范围为98.3至109.7°C间C-DTA信号上有一个吸热台阶，此为聚苯乙烯的玻璃化转变过程；样品完全失重，其失重温度为433.2°C（DTG峰值温度），这说明样品在热解后没有碳黑产生。

聚碳酸酯热机械性能测试

聚碳酸酯是一种热塑性聚合物，其分子链中含有连接其他功能基团的碳酸酯基团，因此易于模塑和成型，在现代制造业中应用广泛。它的耐用性和透明性使其成为理想的光盘和镜片基材，也被用于制成盛放食品、饮料和化学品的容器。在热塑性加工中，对聚碳酸酯的热机械性能的了解和控制是必不可少的。图中展示了聚碳酸酯的热机械性能。图中黑线为样品的储能模量E’，红线为损耗模量E”，蓝线为损耗因子tanδ。储能模量曲线上，样品在-128°C（外推起始点）为β转变，对应的损耗模量和损耗因子曲线的峰值温度为-114°C和-103°C；样品玻璃化转变温度为143°C，此温度附近样品储能模量迅速降低，在损耗模量和损耗因子曲线上对应的峰值温度为147°C和153°C。

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聚酰胺（玻纤增强）热裂解测量

聚酰胺是一种含有–NHCO–基团的聚合物，它既可存在自然界中，如在蛋白质、羊毛和丝绸中，也可以人工合成，如尼龙、芳纶和聚钠（天冬氨酸）。样品在453.7°C（DTG峰值温度）处有68.1%的重量损失，此为样品热降解造成，850°C后切换为空气，样品裂解产生的炭黑发生燃烧，*后残余30.6%的无机物为添加的玻璃纤维。

聚甲醛的热裂解分析

聚甲醛(POE)具有很高的刚度、尺寸稳定性和抗腐蚀性，因此常用于替代金属材料。聚甲醛作为工程塑料常被用来制造齿轮、轴承和其它机械零件，它是一种重要的热塑性缩醛树脂，具有很好的物理和加工性能。在POM热解过程中，大量的甲醛（30amu）单体产生（未在图中显示），甲醛二聚体[-CH2O-]2（60amu）和更高质量数（如73，75amu）的组分被检测到，样品在500℃时已完全分解。

聚苯乙烯的体膨胀

通过使用特殊样品支架，可以利用热膨胀仪测试聚苯乙烯的比容。在一次升温过程中，样品在玻璃化转变温度（Tg）以下老化；二次升温是同一样品在程序控温冷却后进行的。一次升温过程中体积松弛在Tg处清晰可见，同样的，二次升温过程中可以在Tg处发现类似的斜率变化。

高密度聚乙烯的熔融测量

聚乙烯是一种日常生活中常用的热塑性材料（全球年产量超过6千万吨）。高密度聚乙烯（HDPE）是指密度大于等于0.941g/cm3的聚乙烯材料，HDPE具有较少的支链，具有更好的分子间作用力和拉伸强度。HDPE可以通过铬/硅石催化剂、Ziegler-Natta催化剂或金属茂合物催化剂制得，通过选择合适的催化剂和反应条件可以减少支链，进而增大密度。图中可以看出，样品在两次升温过程中，在137-138.6℃处发生熔融，在降温过程中，样品的结晶温度为108.2℃，在二次升温时，样品在-123.9℃（中点）处发生玻璃化转变，转变过程的比热变化为0.05J/g*K。

EVA薄膜样品热行为研究

在本例中，采用DSC 204 F1 Phoenix对EVA薄膜样品进行测试，样品质量为7 mg左右，升温速率10 K/min。该测试在德国联邦材料研究与试验协会（BAM）进行。一次升温时（蓝色曲线），玻璃化转变温度为 -28℃（拐点），紧接着是两个相连的吸热峰，吸热峰值在50-100℃之间。这种熔融现象与样品厚度呈层状分布相关。158℃时的放热峰为样品的放热交联反应。值得注意的是，样品的反应焓（-14.15 J/g）远低于环氧树脂（通常介于-400 J/g至-500 J/g之间）。二次升温时（红色曲线），玻璃化转变温度与一次升温几乎相同。介于40℃ 至80℃ 之间的双吸热峰转变为宽肩峰，峰值温度为63℃。晶层越厚，熔融温度越高。因此，单吸热峰到宽肩峰的转变表明，由于*一次热处理，样品晶层厚度变薄。二次加热过程中，没有出现放热反应峰，说明放热交联反应在一次升温时已经完成。 *感谢柏林联邦材料研究与试验研究所（BAM）的W.Stark和M.Jaunich博士进行的测试和讨论。结果发表在Polymer Testing 30 (2011) 236-242中。

氧化诱导期（OIT）和氧化起始温度（OOT）的测定（DSC）

高分子材料所处的外部环境诸如光照（紫外辐射为主）、温度、大气中的氧气、大气中的物质（如杂质）或化学/生物介质等，会导致材料的过早老化，可能严重影响材料的使用性能，甚至导致零部件材料的失效。导致化学老化（如链降解）*常见的因素是氧化，因此，氧化稳定性是关系到油、脂肪、润滑剂、燃料、塑料等高分子材料应用的重要测量标准。根据特定的行业标准，通过差示扫描量热法（DSC）测定材料的氧化诱导温度/氧化诱导期（OIT）来评价该材料的氧化稳定性。在实际应用中，有两种不同的方法，即动态OIT测试和等温OIT测试。动态测试时，样品在氧化气氛下以特定的升温速率加热，直到反应开始。氧化诱导温度OIT（也被称作氧化起始温度OOT）与DSC放热曲线中外推的起始温度相同。等温OIT测试中，待测样品先在保护气氛中加热，然后恒温数分钟以建立平衡，*后通入氧化气氛比如氧气或空气。从开始通入氧化气氛，至样品起始发生氧化的这段时间差称为氧化诱导期OIT。 ASTM D3895（聚乙烯）、DIN EN 728（塑料管道）、ISO 11357-6（塑料）等一系列国家和国际标准中详细介绍了测定样品OIT的相关流程，涉及样品制备、测量和数据分析等方方面面。通常情况下，测试使用的坩埚为敞口坩埚或者坩埚加盖扎孔。对于聚烯烃类（如聚乙烯或聚丙烯）样品，氧化诱导期（OIT）越长，则氧化稳定性越高，材料的使用寿命越长。

HFM436测量绝热泡沫EPS的导热

发泡聚苯乙烯（EPS）具有密闭式的气孔、质量轻，常用在包装材料和建筑物隔热。这类材料在室温下的导热系数一般在0.02～0.045 W/m*K，并且它的机械强度可以通过密度来调节。EPS作为建筑绝热材料，*重要的力学特性是随着密度增加，抗压缩性能越强。对于大多数建筑应用，EPS的抗压缩强度为10～60psi，可以满足许多特定强度要求的应用。该测试是从同一批次样品上取出9个不同的样品，按照DIN EN 12667标准进行。从上图来看，各个样品测试的结果偏差不大，平均值在0.04 W/m*K，这与该产品的标称值相符。而且，HFM436的测试速率比较快，整个测试时间大约15～16min，因此每天可以应对大量的样品测试。如果是绝热泡沫材料需要按照DIN EN 13163来测试分析，样品的测试次数影响着λ 90/90 值，这个值可以通过测试结果得到。

坩埚类型对氧化诱导时间测试的影响

根据标准ASTM D3895规定，氧化诱导时间测试可以使用敞口铝坩埚或铜坩埚，但是使用不同类型的坩埚测得的结果会有很大差异。图为HDPE的氧化诱导时间的测试结果，图中两条曲线分别为使用敞口铝坩埚（黑色）和铜坩埚（红色）的测试结果。从图中可以看出，使用铜坩埚的氧化诱导时间比铝坩埚的氧化诱导时间提前约23分钟。

激光闪射法测量碳纳米管增强PEEK树脂

将纳米颗粒填充到聚合物基体中可以调控聚合物的力学性能和热物性。这里我们利用LFA来研究填充不同含量碳纳米管（CNT）的PEEK树脂从室温到200°C下的热扩散系数。从上图来看，总的趋势是热扩散随着温度升高而逐渐减小。聚合物基体的无定形部分的玻璃化转变出现在150°C至170°C范围。填充不同含量碳纳米管的热扩散差异显著，热扩散系数随碳纳米管含量增加而升高。本例体现了碳纳米管填充含量即使变化很小也可以被LFA检测区分出来。

TG测试聚四氟乙烯的热裂解

聚四氟乙烯（PTFE）因品牌“特氟龙”（Teflon）而闻名于世，常用在不粘锅上作为防粘涂层。聚四氟乙烯具有很高的耐热性、氧化稳定性、耐溶剂腐蚀，只有含氟溶剂在接近熔融温度下才能将其溶解。它也可作为耐高温的电绝缘材料。聚四氟乙烯的热降解发生在612°C（DTG曲线的峰值温度）。计算的DTA（c-DTA）信号在330.6°C处出现样品的熔融峰。耐驰热重TG209搭配有专属的c-DTA支架，可以在获得重量变化信息的同时准确测量其热效应信息，方便谱图的解析。

高密度聚乙烯氧化诱导时间测试

聚乙烯是一种日常消费品中经常使用的热塑性塑料（每年产量超过6千万吨）。它由乙烯聚合而成，可以通过自由基、阴离子、离子配位或者阳离子等多种方式聚合。聚乙烯材料常用于管材和配件中，其中一项重要的指标就是产品的抗氧化性能（氧化诱导时间），这项指标可以使用DSC按照标准DIN EN 728测得。样品在升温过程中均有熔融吸热峰存在，在恒温段样品的氧化过程为放热过程，放热过程的外推起始时间即为氧化诱导时间（O.I.T.）。通过氧化诱导时间可以比较不同样品的抗氧化性能。1#样品的氧化诱导时间小于1min，2#样品的氧化诱导时间为37min，3#样品的氧化诱导时间为339min，说明1#至3#样品的抗氧化性能依次提高。

TG-QMS测量聚碳酸酯的热裂解

聚碳酸酯（PC）是一种分子链段由碳酸酯基（-O-CO-O-）连接而成的热塑性塑料，易于加工、注塑和热成型。*常见的聚碳酸酯塑料是由双酚A制成的，常用在家庭、实验室和工业上，也可以将它用在建筑物的防护窗和照明镜片上，起到保护作用。还有其他的一些应用比如太阳眼镜与普通眼睛的镜片、激光唱片、DVD光盘、汽车前灯的防护罩等。聚碳酸酯在惰性的氮气下分解，其聚合物链段裂解后的产物有来自双酚A的碎片（质量数77、78的苯环），以及高质量数的碎片比如120、122。利用热重与质谱联用，可以方便深入地研究材料的分解产物与过程机理。

DSC测试PE-LDPE-LLDPE-HDPE的熔融

聚乙烯（PE）作为热塑性聚合物，广泛应用在消费品的包装薄膜、瓶罐、容器、导管、管道上。聚乙烯材料无色无味、生理上呈中性，也可作为食品包装接触材料。聚乙烯材料可分为：超高分子量PE（UHMWPE）、高密度PE（HDPE）、低密度PE（LDPE）、线性低密度PE（LLDPE）。聚乙烯的力学性能和热性能高度取决于晶型、分子量和支化度，不同种类聚乙烯材料的熔融温度和玻璃化转变温度的差异较大。聚合物材料通常以熔融峰作为特征来描述材料的熔融行为。上图显示不同的聚乙烯材料具有不同的熔点温度：LDPE的熔点为115°C、LLDPE的熔点为127°C、HDPE的熔点为137°C。

TG测试尼龙6的热裂解

聚酰胺又称尼龙，分子链段中含有酰胺基（-NHCO-）重复单元，其中尼龙6又是比较重要的尼龙商品，是常见的工程塑料。聚酰胺由于其特殊的分子结构，在空气中放置很容易吸湿，会影响材料的力学性能。材料中水分的蒸发失重大约1.9%，c-DTA信号在224.9°C出现尼龙6的熔融吸热峰。通过比较DSC200F3的测试结果，该样品的熔融峰为224.5°C，两者结果十分接近。聚合物骨架的分解失重量为97.9%，*大分解速度发生在464.4°C。

STA-QMS测量聚苯乙烯的燃烧产物测量

聚苯乙烯（PS）是无定形透明的热塑性塑料，由于其化学惰性，可以用于制作食品包装盒。聚苯乙烯泡沫（EPS和XPS）因其导热系数低（0.02-0.04 W/m*K），易于加工且价格成本低，所以被广泛用在建筑隔热材料上。聚苯乙烯在空气下燃烧分解产物有苯（图中没有显示）、苯乙烯单体（104）、苯乙烯的二聚体和三聚体（208、314）等。虽然这些分解产物气体的毒性没有强到让人立即死亡，但是长期接触会引起疾病和健康问题。苯乙烯已经被列为致癌物和诱导基因突变的危险物质，因此在对废物热处理（燃烧）时应当在过量的氧气下进行，确保产物只有CO2和H2O形成。

DSC200测试聚甲醛的熔融过程

聚甲醛POM作为*重要的聚缩醛树脂，它具有优异的物理加工性能，较高的刚性和冲击强度、良好的耐疲劳和抗蠕变性能，广泛用于制造齿轮、套管、轴衬以及其它机械部件。在样品的两次升温曲线上的175.5°C（*一次升温，绿色）和173.9°C（第二次升温，红色）分别出现样品的熔融峰，熔融热焓高达185J/g，表明样品具有较高的结晶度。在-50°C～220°C范围没有出现其他转变或热效应。

聚氯乙烯凝胶度测试

聚氯乙烯（PVC）是一种广泛使用的塑料，也是化工行业*有价值的产品之一。全球范围内，一半以上的PVC产品用于建筑行业。作为建筑材料，PVC价格便宜且易于组装。近年来，PVC在很多领域已经代替了传统的建筑材料，例如木材，混凝土和粘土等。PVC还有很多其他用途，包括乙烯基板、磁条卡、窗户型材、管道、管道和导管固定装置。软的PVC可用于衣物、室内装饰、地板、屋顶防水材料和电缆等。在82°C（中点温度），测得样品的玻璃化转变（比热变化台阶）。在T1与T2温度范围内，吸热效应是对应的已经凝胶化样品的量（HA=2.07J/g）。T2是加工温度。T2和T3温度范围内的吸热效应（HB = 3.34J/g）是对应DSC上测量加热处理凝胶化PVC的量。通过上述方程，可计算得到PVC的凝胶度为38%。

DSC测试聚乙烯的氧化诱导期

聚乙烯是通用的热塑性塑料，全球每年生产超过6000万吨，主要是通过乙烯单体聚合而成。常见的聚合方式有自由基聚合、阴离子聚合、离子配位聚合和阳离子聚合。因为乙烯单体结构没有其他取代基，不会影响到聚合物链段扩展稳定性，但每一种聚合方法得到是不同的聚乙烯品种。通过DSC测试氧化诱导期可以了解材料在使用和储存状态的老化情况。对两种聚乙烯管材进行氧化稳定性比较。在氮气气氛下，以10K/min将样品加热到熔融温度以上，在150°C将吹扫气切换成合成空气（N2:O2=80:20）。添加抗氧化剂可以延长材料对氧的抵抗时间，而老化通常是指聚合物对氧的抵抗时间下降。样品1（蓝色曲线）在51.5min后开始发生氧化反应，而样品2（黑色曲线）在43.4min后发生氧化反应，因此样品1的抗氧化性能更佳。

两个等级的PMMA（聚甲基丙烯酸甲酯）玻璃化转变比较

聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）是一种非晶态无定型聚合物。这种聚合物在其玻璃化转变温度以上可加工成热塑性塑料。PMMA为透明状，有良好的耐磨性和耐候性。PMMA可用于汽车工业的透镜，导光板和显示屏。在建筑行业，PMMA可用于地板涂层、玻璃部件和混凝土添加剂。两种等级的PMMA显示不同的玻璃化转变温度。等级A样品测得的玻璃化转变温度为98.7℃（中点温度），比热容变化为0.323J/(g*K)。等级B样品测得的玻璃化转变温度更高，为124.7℃（中点温度），比热容变化为0.351J/(g*K)。玻璃化转变温度会影响PMMA的应用范围。因此对于使用温度很重要的场合，玻璃化转变温度更高的PMMA会被优先选择。

聚丙烯的鉴别

聚丙烯（PP）是一种热塑性聚合物，广泛用于食品包装、储藏盒、器皿、玩具、汽车部件、银行卡等。它是由单体丙烯制成的加成聚合物，对许多化学溶剂，酸、碱具有非同寻常的耐腐蚀性。在160°C老化处理，聚丙烯中细小晶粒发生熔融，然后重组成较大晶体。将产生以下效果：经过老化处理后，熔融峰温度会变高；经过老化处理后，熔融峰型会变尖窄；经过老化处理后，熔融峰热焓会变大。

STA 测试PET材料

PET是一种聚酯热塑性材料，取决于热历史，它可以非晶态无定形（透明）和半结晶态（不透明和白色）形式存在。取决于其厚度，它可以呈现柔性到刚性，而且质量很轻。塑料瓶子、纺织纤维和食品包装膜是早已熟知的典型应用。PET如今被看作是非常环保的，因为其生产加工温度低、循环和燃烧处理要求不高，而且PET瓶子运输成本也会比常规玻璃瓶要低。上图显示DSC曲线在76°C出现玻璃化转变台阶，相应的比热上升了0.35 J/g*K。在81°C出现松弛峰，131°C出现冷结晶峰，225°C出现熔融峰。由于冷结晶热焓要低于熔融热焓，说明该材料*初是部分结晶的。在360°C以上，样品开始裂解，失重达79.5%。600°C时残留一定量的炭黑（裂解产物）。

聚醚醚酮（PEEK）与碳纳米管（CNT）复合材料导热测试

将纳米粒子添加到聚合物基体中可以有效地提高聚合物的力学性能和热物性能，拓宽聚合物的应用范围。本文通过LFA研究了碳纳米管对聚合物导热性能的影响。在室温到200°C间，对添加不同碳纳米管含量的PEEK进行了测试。导热系数通过密度、比热和热扩散系数的乘积获得。具有非晶态结构的PEEK样品的导热系数随着温度的升高而升高，不同CNT含量的样品导热系数有明显不同。测试结果表明LFA可以有效地应用于纳米管对聚合物基体的导热性能的影响。

EVA固化过程监测

*广泛使用的封装材料是乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA），它不仅具有高电阻率、低熔融温度、低聚合温度、低吸水率，而且还具有适当的光透射性能。由于聚合反应是不可逆的，因此光伏电池封装的热处理至关重要。光伏组件/阵列的质量和寿命取决于该生产工艺的能力。在这个例子中，在DEA的实验室炉中对一个EVA样品进行了介电分析。DEA系统是为长固化时间（>3分钟）标准的材料而优化设计的。所有传感器都可以在生产现场的加热炉中使用，以确保系统设置的广泛应用范围。执行多频测量（频率在1赫兹到10000赫兹之间），并监测了离子粘度（Ω.cm）。这里展示的是离子粘度在1赫兹时的行为。在150℃恒温条件下，观察了过氧化物交联反应。离子粘度的增加与固化度的增加有关。60分钟后，离子粘度基本保持不变，说明交联反应基本结束。

聚氨酯泡沫导热测试

聚氨酯是一种应用广泛的热塑性塑料。柔性和半柔性的聚氨酯泡沫广泛用于车内组件、座椅、头枕、扶手、车顶内衬和仪表面板。车内组件的舒适性往往与材料的热物性有关，为优化设计座椅加热系统，需对PU泡沫的导热性能有所了解，下文展示了PU材料的LFA测试结果，图中展示了两种不同孔径的PU泡沫材料的导热系数，其导热系数值为材料体密度，比热和热扩散系数的乘积。 LFA的压力容器可以在样品上施加一定的压力，由此改变样品的表观密度。随着密度的增加，PU样品的导热系数增大，测试结果证明LFA可以进行聚合物泡沫的导热测试，LFA可以进行不同结构（密度）下低导热材料的测试。

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）的玻璃化转变测试

丙烯腈-丁二烯-苯乙烯或ABS是有丙烯腈、1，3-丁二烯、苯乙烯三元共聚形成的热塑性塑料，其结构为长链的聚丁二烯与短链的苯乙烯-丙烯腈聚合物纵横交错。ABS通常用来生产轻质、硬质、模压产品，例如：管道、乐器、汽车车身零部件、轮盖、玩具（如乐高积木）等。图中显示三个台阶分别对应ABS中三种成分的玻璃化转变温度，依次为：聚丁二烯（-79℃）、聚苯乙烯（100℃）、聚丙烯腈（117℃）。另外在162℃（峰值）的熔融峰为样品中结晶性添加剂的熔融，根据熔融峰位置的判断，此添加剂为聚丙烯，由于这种材料结晶性的存在，会使ABS产品催化开裂，因此应尽量避免其存在。

聚乙烯比热测试

聚乙烯是一类广泛用于消费品的热塑性塑料，每年全球范围内生产超过6000万吨。聚乙烯是通过乙烯单体聚合而成，有自由基聚合、阴离子聚合、离子配位聚合或阳离子聚合。由于乙烯链段上没有其他可能影响聚合物链段扩展方向的取代基，每种聚合方式可以得到不同种类的聚乙烯产品。上图是标准样品线性聚乙烯1484的比热测试（二次升温）。两次测试的比热结果存在差异是因为样品在熔融前的结晶度发生了改变：样品的结晶程度越高，比热越低。熔融峰温度以上，两者比热值基本一致，这是因为样品熔融后不存在结晶度的影响。

聚甲醛等温结晶研究

聚甲醛，也称为聚缩醛，是具有良好的物理加工性能的热塑性塑料。聚甲醛在刚度、耐疲劳性和抗蠕变性方面有良好的性能和一定的抗冲击强度。因此它广泛用作工程塑料，用于制造齿轮，衬套和其他机械部件。两次测试在同样的条件下进行，测试结果重复性非常好。8min（起始时间）后测得的放热峰是由POM样品等温结晶引起的。结晶热焓为118-119J/g。

调制DSC测试PET-PC共混材料

取决于材料的加工工艺和热历史，聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）既可以无定形（透明）结构存在，也可以部分结晶形式存在（白色或不透明）。全球生产的PET超过60%是合成纤维，约30%用于生产塑料瓶。常见的聚碳酸酯（PC）是由双酚A制成的，特别适合注塑成型和热成型，材料本身对可见光具有较高的透过性，甚至超过某些无机玻璃材料。而PET与PC共混可以显著提高材料的力学性能和加工性。常规DSC测试（Fig.1）发现：PC的玻璃化转变比热变化台阶与PET冷结晶放热峰相互叠加，所以很难得到精确的分析结果。使用调制DSC分析技术（Fig.2），可以分离样品的可逆与不可逆热流信号。聚合物的玻璃化转变属于可逆信号，而PET的冷结晶放热属于不可逆热流信号。玻璃化转变过程伴随的松弛峰同样也出现在不可逆曲线上，所以可以非常精确地分析得到PET的玻璃化转变温度。

激光闪射法测量PEEK树脂

聚醚醚酮PEEK是一种具有高热稳定性和高力学性能的热塑性塑料，同时具有出色的耐候性被广泛应用在轴承、活塞、泵、压缩机阀、电缆绝缘等场合。此外，这种碳纤维增强的PEEK由于出色的强度/重量比和宽广的使用温度范围，还可应用在航天航空和电子电路领域。通过LFA可以测量PEEK材料的热扩散、比热以及导热系数。从上图来看热扩散随着温度升高而逐渐减小，比热随着温度升高而增加。在150°C～170°C范围，热扩散和比热上均出现由于玻璃化转变而产生的台阶，然而导热系数基本上随温度呈线性增加，没有出现突变台阶。本例反映LFA447能够出色分析聚合物材料的热扩散和导热性能，同时也可以检测到材料的结构转变。

DSC快速升温对热效应的影响

升温速率对DSC结果有着很大影响。快速升温可以显著放大热效应，同时特征温度也会往高温方向迁移。 7.42mg PET样品在DSC 214 Polyma上以不同升温速率（10K/min … 100K/min）进行测试，升温段之间的降温速率控制在30K/min以便产生相同的热历史。图1是DSC测试曲线。 10K/min的DSC升温曲线上（紫色），在77.5°C处出现PET玻璃化转变吸热台阶，在146.8°C处出现PET后结晶放热峰，*终在248.3°C处熔融。同样现象也出现在升温速率20K/min到50K/min的测试曲线上。随着升温速率增加，玻璃化转变台阶变得更高更宽，结晶峰和熔融峰也是如此，甚至两者逐渐发生部分重叠迹象。此外，玻璃化转变、结晶和熔融峰值都向高温方向迁移。当以100K/min（红色）升温时，DSC曲线上没有出现后结晶峰，很可能是升温速率太快，后结晶的动力学效应被抑制，材料来不及结晶。

聚醚醚酮（PEEK）碳纳米管（CNT）复合材料

在聚合物基体里添加纳米颗粒，可以控制和改善聚合物的机械性与热物性，使其有更广泛的应用。在这里我们用LFA测试了添加14%CNT的PEEK样品从室温到200°C范围内不同方向的热导率，来研究碳纳米管（CNT）对材料热导率的影响。测试中我们用到标准样品支架与特殊的laminate样品支架。通过样品的密度、比热以及热扩散系数计算可得到样品的热导率。热导率随温度的增加的变化规律与非晶结构样品（非晶或部分结晶样品）一致，但不同方向的测试结果有明显差异。聚合物基体内CNT的取向导致不同方向热导率差异超过40%。这个例子充分证明了

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