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热分析仪在新能源材料有哪些应用？
2023-03-30 07:57:25 来源：泰立
在电池原材料测试方面，可用于测试隔膜熔点、正极材料与电解液的反应、溶剂挥发、脱水干燥、反应与分解失重等过程、隔膜的拉伸与抗穿刺性能。从电池热管理设计方面，可以测量热扩散、比热与导热系数；从电池的热安全性方面，可以对其进行危险与热安全研究。
稻草的燃烧过程
生物质是指有机的非矿物材料，换句话说，生物质包含所有死的或活的生物有机体，但是不包括经过地质过程转化为煤或石油等物质的生物物质。地球上包含大约750亿吨生物质，与煤或石油一样，生物质是太阳能的一种存在形式，太阳辐射的能量被植物通过光合作用捕获存储在生物质中，生物质有时可以通过燃烧产生电能和热量，这就是所谓的生物燃料。与其他产生能量的方式类似，生物质燃烧时也会产生污染物。一些工业国家如德国，产生单位热量的食物的价格低于燃料，因此食品级的小米或玉米也可被用作中央供热设备的原料。
稻草的TG-DSC测试图谱，燃烧过程分两步完成，其重量变化分别为56.6%和32.8%，整个燃烧过程释放的热量为9.85J/g。下图为逸出气体的质谱图，从图中看出，重量损失过程中释放的产物主要为CO2（质量数44）和H2O（质量数18），另外还有少量的KCl（质量数74），其次还有下图中未标出的产物如CO、NO、KOH和Cl2。燃烧完成后样品剩余的灰分量为10.6%。
DSC204HP测试柴油的高压氧化反应
柴油燃料是石油中一种特定的馏分油，*早是由德国工程师Rudolf Diesel使用在柴油引擎上。近年来，柴油引擎在运行噪音和加速性方面得到显著改善，被广泛应用在私家车上。相比较于其他引擎，柴油引擎的燃油消耗较低。为了研究柴油燃烧特性，有必要对引擎燃烧室的实际工况进行模拟，高压DSC204HP能够模拟燃油和氧气在燃烧室内的燃烧反应，可对高达15MPa（150bar）的压力实现精确控制。
使用高压DSC可以研究燃油燃烧的氧化反应。油液滴入到敞口的铝坩埚中，将DSC测量池调节到不同的压力下进行测试。提高氧气压力，外推起始温度（代表氧化反应的开始）和峰值温度都往低温方向移动，同时伴随着放热峰形的显著变化，峰形越尖锐说明燃烧反应效率越高。常规柴油引擎燃烧室内的气体压缩压力就是20bar。
LFA测试碳复合材料
碳材料可在一些要求苛刻的应用场合替代金属部件，比如战斗机的发动机燃烧系统。碳材料质量轻、化学惰性、高温下强度高，比强度甚至比高温合金还要高。如今这类材料被广泛用在飞机、赛车刹车、真空炉管件、化学反应器等领域。利用LFA427来测量碳复合材料的热物性指标。
室温以上热扩散和导热随温度升高而降低。同一材料的两个样品测试结果具有很高的重复性。比热随着温度升高而增大，这一趋势符合Debye定律。所测试的数据也是典型的石墨复合材料的结果。说明LFA427能够精确分析碳材料在超高温下的热物性数据。
PbTe-Ge和PbTe-Ge1-xSix合金导热系数的测量
在碲化铅材料PbTe-Ge和PbTe-Ge1-xSix中，通过调整Ge和Si的含量可以很容易调节合金的导热系数。
结果是在25oC到320oC温度范围内获得。图A显示Ge不同的含量对PbTe的晶格导热系数有很大的影响。在整个温度范围内，随着Ge含量的降低，晶格导热系数降低。另外，在上述体系加入Si元素后，晶格导热系数进一步降低（图B）。当Ge和Si的混合比例不变，将Ge0.8Si0.2含量降低时，可以看到类似的行为(图C)。图D显示当Ge-/Ge- si的比例为5%时能够得到*佳晶格导热系数。
电极材料与电解液的兼容性
研发新型锂离子电池时，需要研究不同电池组分的化学兼容性和热分解的可能性。当电池成分复杂，存在多相反应的情况下，通过测试更大尺寸的样品，可以适当提高反应速率和热力学的测量精度。
阳极材料和不同电解质的反应情况对比，图中显示了可能发生的各种不同反应。在评估哪种组合成分的电池更安全时，反应的起始温度和反应速率的大小都是重要标准。此类绝热测试可以采用ARC244/254，或者MMC274 Nexus。
钴酸锂正极材料 -- 热稳定性（QMS）
钴酸锂被广泛地用作锂离子电池的正极材料。在设计内在更安全、更高效的电池系统时，该正极材料的热稳定性也是一个重要因素。
在本例中，经过脱锂的钴酸锂材料从纽扣电池中取出，放入NETZSCH STA449F1 Jupiter与QMS 403 Aolos Quadro联用设备中进行分析。正极材料在升温过程中显示有几个离散的分解台阶。在联用质谱的帮助下，可以很容易地理解材料的分解路径，以及正极材料经过循环后的深层结构变化。
锂离子电池-热失控
当锂离子电池产生的热量远大于散失的热量时，很可能会发生热失控现象。绝热量热仪可以测试电池在热失控状态下分解产生的热量，可测试电池的尺寸为26650电池或更小。
3个不同组分、不同充电状态的18650电池的测试结果对比。可以看出，LiFePO4电池的反应起始温度高于Li-Ion电池；初始电压和充电状态也对分解反应有显著影响，这些都可以利用ARC仪器进行研究。
水煤气化
水煤气化过程为煤焦与二氧化碳和水蒸气反应生成一氧化碳和氢气的过程。反应产生的气体称为产物气或合成气，相对于煤的直接燃烧，水煤气化后转化为能源的效率更高。水煤气化过程是在19世纪发展起来的，*初是用于生产照明和烹饪用的煤气，但是天然气和电力很快便取代了煤气在这方面的应用，不过水煤气化过程却被逐渐用来生产合成化学品和燃料。现在水煤气化有更宽广的应用领域，特别是通过IGCC产生电力、氨和液体燃料（油）等，另外还可以生产燃料电池用的甲烷和氢气。
测试时将碳粉升温并恒温2小时，整个测试过程均在水蒸气氛围下进行，恒温过程中，样品的失重速率稳定在0.43%/min，失重来源于气化过程（碳粉与水蒸气反应生成一氧化碳和氢气）。另外可以联用逸出气体分析装置进行进一步分析。水蒸气气氛还可以应用在不锈钢的腐蚀研究上，在水蒸气下不锈钢可以发生氧化和脱碳行为；同样的方法也可以用于陶瓷零件的烧结行为研究上。另外，无机建材也会用到水蒸气氛围的研究。
热重复杂气氛下的测试
利用热重分析仪测量样品质量随时间/温度的变化，可以对聚合物或混合物的组成及各组分所占的比例进行分析。从保护仪器的角度出发，常规的TG测试建议采用动态吹扫气氛，如N2、Ar或Air，但是对于某些特殊场合，比如塑料或橡胶的成分比例测试，可以考虑真空下测试（前提是确保真空下样品反应释出的气体对仪器没有危害），因为真空气氛能够降低小分子的沸点，达到分离失重台阶的目的。
三元乙丙橡胶在动态气氛（N2切换成Air）下的测试结果，其中红色曲线为TG（质量变化%）曲线，绿色曲线为DTG（质量变化率）曲线，TG曲线记录各反应过程中样品质量的变化，结合DTG曲线可以判断各反应发生的起始/终止温度。从图上可以看出，此样品在室温-420℃发生了一步反应，失重量为13.80%，此步反应为增塑剂的挥发；420-570℃间为第二步反应，失重量为36.85%，此步反应为高分子主链的分解；600-820℃范围内为第三步反应，失重量为6.68%，对应无机填料的分解；转换成空气后的反应为碳骨架的燃烧，失重量为29.91%。
但是，一步反应和第二步反应有重叠，影响了一步反应的终止点的判断，导致难以准确测定增塑剂和高分子组分各自的含量。
同种材料在真空下的测试结果，由于真空下增塑剂的沸点降低，在较低的温度挥发出来，这样就能有效区分一步反应和第二步反应，准确测得增塑剂和高分子组分的含量，分别为22.30%和27.89%。
为了进一步验证此方法，测试一个含量已知的橡胶样品，上图3所示为样品在真空-N2-Air复杂气氛下的测试结果，在真空气氛下升温到600℃，在氮气气氛下恒温过渡10min后，切换成空气气氛升温到900℃。在真空气氛下，橡胶中的添加剂先挥发出来（约300℃前），失重量为20.43%（理论值20.6%）；300-600℃范围内，高分子主链分解，失重量为42.57%（理论值41.9%）。切换成空气后，碳骨架燃烧，失重量为9.08%（理论值9.1%）。
综上可见，在保证仪器安全的前提下，对于某些应用，真空测试不失为一种有效分离失重台阶的方法。
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