德国NETZSCH动态机械分析仪DMA242 E Artemis

 

DMA 242 E - 常规应用实例

SBR 橡胶混合物 -- 多频测量与主曲线

图中所示为 SBR 橡胶混合物的多频测试图谱，正如我们所预期的，随着频率的增大，玻璃化转变温度向高温漂移，储能模量也相应增大。（实验条件：2K/min 升温，双悬臂模式）

在多频测试的基础上，若使用 Williams-Landel-Ferry (WLF)方程以某参考温度（图中为 -20°C）为基准进行外推，可得到频率外推曲线（主曲线,又称为TTS曲线），推算常规测试所不能达到的极高与极低频率下的 E’和 tanδ数值。

玻璃纤维增强 PBT

图中对一种 30％ 玻璃纤维增强的 PBT 材料分别取其平行与垂直于纤维方向进行 DMA 测试，使用三点弯曲模式、频率 1Hz、升温速率 2K/min。实验结果表明平行方向（直线）的储能模量明显较高，E'下降起始点在 43°C，损耗因子数值也较小，两者的损耗因子峰值则出现在同一温度。

碳纤维增强环氧树脂

带自由推杆的单悬臂样品支架是为精确测量非常坚硬的样品而特别设计的。样品的一端被紧紧地固定住，另一端则使用自由推杆进行振荡测试。

右图所示为某一碳纤维增强环氧树脂的 DMA 测试结果。图中可见样品在 50℃ 的储能模量高达 145000Mpa，表明该材料的模量甚至比金属钛更高。由于环氧基材的玻璃化转变，储能模量曲线在 159℃（起始点）之后出现下降，相应的损耗模量峰值为 171℃，损耗因子峰值为 176℃。

聚酯纤维的拉伸测试

聚酯纤维在拉伸模式下测试，结果表明样品在低温范围内存在松弛效应，其特征温度可用 E' 起始点或 E" 与 tgδ的峰温进行表征。玻璃化转变发生在 75°C 以后，储能模量从 4200Mpa 下降到 200Mpa。

玻纤增强 PBT — 动态机械性能

我们采用三点弯曲模式，1Hz 频率，2K/min 的升温速率条件下，测试了 30% 玻纤增强的 PBT 材料的动态力学性能（分别测试了沿着平行和垂直于纤维两个方向）。测试结果表明，样品沿着纤维的方向相比于垂直于纤维方向具有更高的强度，E’下降的起始点为 43℃（实线）。损耗因子值相应地更低，而损耗因子的峰值温度对于两个方向一致。

未固化的 EVA — 玻璃化转变温度的确定

该 DMA 测试由德国联邦材料研究与测试协会（BAM）完成。多频（0.33Hz，1Hz，3.33Hz，10Hz，33.3Hz）测试采用双悬臂样品支架，升温速率 2K/min，振幅 40um。

图谱表明，这是一个典型的玻璃化转变行为。储能模量 E' 在 -40℃ 时迅速下降，E'' 则出现了一个明显的峰。玻璃化转变和振动频率呈明显的依赖关系：频率越高，玻璃化转变温度越高。

这些DMA 结果能够用来帮助我们确定玻璃化转变的活化能。可以发现 ln(f) 和 1/T 之间存在一个线性相关。通过这条直线的斜率，我们就可以计算转变的表观活化能了。计算得到的结果为 328 kJ/mol，在玻璃化转变活化能的合理范围内。

非常感谢来自德国联邦材料研究与测试协会（BAM）的Dr. W. Stark 和 M. Jaunich在柏林的测试与讨论。这项结果发表在Polymer Testing 30 (2011) 236-242.