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热分析仪在绝热材料中的应用
2023-05-04 10:38:04 来源：泰立仪器
对于绝热材料的热传递性能的分析，通常使用热流法导热仪（HFM）或保护热板法导热仪（GHP）。使用这些标准化的测量方法，能够直接测得绝热材料的导热系数，随之计算材料的热阻。
HFM436测量绝热泡沫EPS的导热
发泡聚苯乙烯（EPS）具有密闭式的气孔、质量轻，常用在包装材料和建筑物隔热。这类材料在室温下的导热系数一般在0.02～0.045 W/m*K，并且它的机械强度可以通过密度来调节。EPS作为建筑绝热材料，*重要的力学特性是随着密度增加，抗压缩性能越强。对于大多数建筑应用，EPS的抗压缩强度为10～60psi，可以满足许多特定强度要求的应用。
该测试是从同一批次样品上取出9个不同的样品，按照DIN EN 12667标准进行。从上图来看，各个样品测试的结果偏差不大，平均值在0.04 W/m*K，这与该产品的标称值相符。而且，HFM436的测试速率比较快，整个测试时间大约15～16min，因此每天可以应对大量的样品测试。如果是绝热泡沫材料需要按照DIN EN 13163来测试分析，样品的测试次数影响着λ 90/90 值，这个值可以通过测试结果得到。
热质联用测试泡沫保温材料中的发泡剂
泡沫保温材料常应用在建筑、屋顶、冰箱、冷库等场合。发泡剂对保温材料的性能有着重要影响，比如热导率、阻燃性、毒性和承载性能。早期使用的氟利昂（CFCs，氯氟烃类）和氢化氯氟烃类（HCFs）这类发泡剂会进入大气层，消耗地球臭氧层，造成全球变暖，现已被禁止使用。
使用热重与质谱联用技术（TG-MS）对保温材料进行分析。在整个测试温度范围内，样品发生三步失重分别为0.07%，0.31%，2.05%，在230°C下的第三步分解失重不是本次测试的重点，所以失重台阶没有走完就结束了测试。在100°C以下，检测到质荷比18的离子流信号峰出现，表明有水分的释放（表面吸潮的缘故）。质荷比28和32分别在152°C和136°C出现宽峰，表明发泡剂受热释放出N2和O2。质荷比19，65和69的出现表明发泡剂分解产物含氟，在高温下质荷比41和44的离子流信号呈上升趋势表明泡沫材料开始分解。上述结果表明利用TG-MS联用技术可以成功研究保温材料的发泡剂及其热稳定性。
矿物纤维 - 高温调制DSC（TM-DSC）
温度调制DSC（TM-DSC）是传统上常用于测试聚合物低温应用的工具。STA 449 F1 Jupiter 和DSC 404 F1 Pegasus是市面上*早实现高温温度调制的仪器。下图所示为绝缘矿物纤维的测试结果。在DSC总热流曲线中，驰豫、氧化和玻璃化转变是重叠的。只有从分离得到的DSC可逆热流曲线上，才能准确分析样品的玻璃化转变。
矿物纤维隔热材料导热系数测量
矿棉是一种用途广泛的材料，主要用于住宅建筑的保温。本例使用保护热板法（GHP 456 Titan）和热流法（HFM 436 series），对矿物纤维在 10℃ 到30℃ 之间进行循环测试，研究其导热性能。和其他大多数保温材料类似，矿物纤维在室温附近的导热系数随着温度的升高呈线性增加。用不同的测试仪器得到的结果有很好的一致性。通过循环测试进一步证明，保护热板法的测试精度可以达到2 %。
挤塑聚苯乙烯泡沫 （XPS）低温导热系数测量
挤塑聚苯乙烯泡沫（XPS）因内含空气，使其具有适度的柔韧性、低密度和低导热系数。XPS以在自然环境中的耐久性和可靠性而闻名于世。下图为 GHP 456 Titan 测试的50 mm Styrodur C泡沫板在 -150 oC到20 oC温度范围的导热系数。室温下得到的数值与理论值具有较好的吻合性。
PUR泡沫热膨胀
PUR泡沫的热膨胀行为通过热膨胀仪测试，如下图所示，材料的各向异性并不明显。-160 oC 到100 oC温度范围内y和z方向的CTE值几乎相同。另外，在每个方向上都进行了重复性测试，结果显示DIL402C膨胀仪具有良好的再现性。
树脂渗透矿物棉的固化测量
采用DEA分析了未固化树脂对矿物棉的渗透性。展示了聚酯树脂在羊毛上的离子粘度和损耗因子与温度的对数关系。在加热过程中，离子粘度大约在70°C以上时下降，损耗系数则在相同的温度范围内增加。这是由于干树脂的升温软化影响。在153°C之上离子粘度持续增加，一直到237°C左右。这表明离子迁移率降低和代表树脂的固化过程。固化过程在这个温度下完成。
碳纤维毡
柔软的石墨毡由于热导率低绝热性能良好，长久以来都是作为高温真空炉体或惰性气氛炉体里的绝热材料。另外，毡类样品密度小，炉体可以达到更快的升降温速率，在一定的时间内能实现更多的加热冷却循环。下图给出了碳纤维毡样品从室温到800°C的LFA测试结果。对于测试，样品表面涂覆了特殊的SiC涂层，防止激光穿透样品及使表面均匀。相对于样品而言，涂层非常薄且导热快，其影响可以忽略。
在碳纤维毡样品的测试中，样品热扩散系数与导热系数随着温度的变化规律是典型的毡类样品的变化规律。由于样品晶格结构、气相、辐射及综合作用对传热的影响，温度越高，样品导热系数增加的越快。这个例子充分说明LFA 457可以胜任碳纤维毡类样品的导热测试。
矿棉中聚酯树脂的固化研究
矿棉是一种由矿物或者金属氧化物制成的纤维，包括玻璃纤维、陶瓷纤维以及石棉等。矿棉是一种用作绝缘和过滤用的无机物，人们通常认为玻璃纤维和陶瓷纤维不是矿棉，但实际上因为其中含有矿物或金属氧化物，它们也属于矿棉。矿棉是熔融岩石的一种产物，在接近1600℃的高温下向熔体中通入蒸汽或空气制得，在高速旋转的轮子上旋转熔融岩石可得到更多特种产品。在绝缘应用中，将纤维和树脂复合在一起制成一定尺寸的材料，可以有效减少纤维粉尘的影响。
DEA测试时，将IDEX传感器按压在用未固化树脂浸润的矿棉样品上，图中显示的为样品的离子粘度和损耗因子随着温度的变化关系（纵坐标为对数坐标）。随着温度的升高，样品从60℃开始，的离子粘度降低，损耗因子增大，这个过程是由树脂的软化所致；150-160℃以上（取决于测试频率）直到约242℃，样品的离子粘度增大，这表明此时样品的离子迁移率降低，样品发生固化；温度高于242℃时，样品固化完成，此时离子粘度仅发生微小的降低。
样品尺寸对热流法导热仪测试结果的影响
导热系数(或热阻)是保温材料主要的热工性能之一，是鉴别材料保温性能好坏的主要标志。热流法是世界公认的测试绝热材料导热系数的标准方法。耐驰公司推出的新型热流法导热仪HFM436操作简单，可以快速、精确测试保温材料的导热系数，满足业界对高性能绝热材料导热测量系统的要求。
为了减小样品边缘散热的影响，按照相关国际标准，HFM要求的样品尺寸通常是30x30cm，但有些情况下难以制得这么大尺寸的样品，但样品尺寸太小又会影响结果的准确性，为此，本文对不同尺寸的同一样品进行了测试，以研究尺寸大小对导热系数的影响。
本文测试的样品是多孔保温板，尺寸是30x30x3cm，首先测试整块板，之后将其切割成20x20cm大小进行测试，然后切成15x15cm大小测试，*后切成10x10cm大小测试，测试完成后，再将样品拼接起来拍照，形状如下图，结果可见下表。
以30x30cm尺寸样品的结果为准，对比其他尺寸样品的结果，可以发现，20x20cm尺寸样品的导热系数与30x30cm基本一致（偏差0.15%），15x15cm尺寸样品的结果偏差在0.5%以内，但10x10cm尺寸样品的结果偏差接近10%，说明尺寸小至10x10cm时样品的测试结果就不可靠了，一方面是边缘散热影响较大，另一方面样品尺寸已经等同于、甚至略小于检测器尺寸（检测器的尺寸为10.16x10.16cm），且在放样时很难保证样品位置与检测器位置正好重合，因此造成了结果的较大偏差。
根据上述试验结果，用于热流法导热测试的样品尺寸应不小于15x15cm，如果因为某些原因，难以达到这个尺寸，则建议：
1.对于尺寸不小于 10x10cm 的样品，建议在样品外围加一个保温模框（如聚氨酯泡沫材质），框的内圈尺寸比样品略大（样品刚好能够放进去，且尽量在中间位置），外围尺寸为30x30cm，框的高度可比样品厚度略小（如约低3mm）。装样时先把样品塞到模框中间，再将框+样品一起放到仪器中测试。模框一方面可以辅助装样，使样品位置尽量与传感器重合（由于模框处于检测区域之外，所以检测器实际检测的只有样品区域），另一方面可以有效减少样品周围的热散失，有效提高测试精度。
若样品尺寸小于 10x10cm，则只能将多片同等厚度的样品（例如样品尺寸为8x10cm，则取4片）拼成一个更大的方形样品进行测试。
HFM测量黑色弹性体泡沫的导热
黑色弹性体泡沫（ArmaFlex）是一种柔软的、带有密闭气孔的绝缘材料，它易于成型，应用于各种不同的场合。较低的热导率以及对水蒸气具有较高的抗渗透作用，使得它常用在防止冷凝和节能场合。这种泡沫材料质地柔软并且耐湿气，所以在汽车领域有着广泛应用。在低于0度它仍然具有良好的柔韧性，所以非常适合用在低温冷冻场合。
上图是黑色弹性体泡沫样品从12°C到47°C范围的导热测量结果。对样品进行数次测量，每次测量后都将样品取出，旋转角度后再重新放入测量，可以看到多次测量的结果重复性优于±1%。该材料的导热系数是随着温度上升而增大，但是当升至较高温度下时，导热系数的增加不再显著。
LFA测试多孔铝金属材料
金属泡沫材料是将起泡剂或气体注入到熔融金属中形成独立闭孔而成的特殊金属材料，它们用作抗冲击吸能材料已有20多年的历史。为了优化生产工艺以及后续的应用，机械性能和热物性是非常重要的参数。这里使用LFA测量表面均质的金属铝泡沫材料，使用特殊的SiC胶粘剂将表面多孔结构填充。考虑到需要测量的是透过材料厚度方向的热传递，而SiC表面填充对测量结果影响不大。
LFA测试结果表明：热扩散随着温度升高而逐渐减小，而比热随着温度升高而逐渐增加，符合Debye 定律。导热系数随着温度变化不大，直到300°C下有略微增加。本案充分证明LFA测量金属泡沫材料的导热性能不存在任何问题。
SiC蜂窝结构导热测试
近年来，环境保护越来越受到重视，基于此种原因需对柴油机发动机排气系统进行改进。本文针对蜂窝状结构的微粒过滤器进行导热测试。此部件在工作状态下会承受很大热负载，因此对其导热性能的研究至关重要。LFA测试时需要求样品表面平整均匀，对于面内测试，需使用SiC薄片将表面密封，且SiC不会对样品本身的传热造成影响。
结果表明，样品在不同方向上的热扩散系数和导热系数有很大不同，其中比热结果使用图中圆形样品测试，比热随着温度的升高逐渐增大，与预期一致且与SiC陶瓷比热相同。此测试说明LFA457可以测试非均质材料（蜂窝结构）的导热系数。
STA测试矿物棉
简介
矿物棉由矿物和金属氧化物纤维组成，包含玻璃纤维、陶瓷纤维和矿石纤维。由矿物棉制成的板材和卷材在隔热和隔声方面性能较差，因而主要用作过滤和绝缘。此外矿物棉通常也含有粘合剂和防尘油。
测试结果
STA测试结果显示在600°C之前样品出现3个失重台阶，这是由于潮气的蒸发和有机粘合剂的烧失，而后者伴随有强烈的放热峰。在728°C出现玻璃化转变台阶，比热增加了0.41 J/g*K。在950°C出现热焓为287 J/g的结晶放热峰，在1050°C到1250°C出现热焓为549 J/g的熔融吸热峰。在700°C以上出现的少量失重可能是杂质的氧化与蒸发所致。
DMA242测试聚氨酯泡沫
聚氨酯（PU）是由有机单元骨架与氨基甲酸酯链段相连而成。取决于在生产过程中所添加的化学品，可以得到各式各样的聚氨酯材料比如有硬质的、柔韧的或易成型的、泡沫、固体块状的等。聚氨酯材料在耐用弹性体、高性能粘合剂、纤维等领域应用广泛，聚氨酯泡沫有时也用在轮胎、汽车座椅和绝缘材料等场合。
下图是聚氨酯泡沫的动态热机械分析（DMA）分析曲线，储能模量（黑色曲线，1Hz）在-84°C出现玻璃化转变。我们可以看到，聚氨酯泡沫的玻璃化温度与频率有关，从1Hz下的-84°C迁移到33Hz下的-77°C，相差有7°C之多。测试频率越高，特征转变温度向高温移动。
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